Eureka! Institutional Repository

Οι φθαλικοί εστέρες αποτελούν χημικά παράγωγα ανθρωπογενούς προέλευσης και απαντώνται σε πλήθος προϊόντων καθημερινής χρήσης, με κυριότερη την εφαρμογή τους ως πλαστικοποιητές σε πολυμερή όπως το πολυβινυλοχλωρίδιο (PVC). Λόγω των φυσικοχημικών ιδιοτήτων τους (υδροφοβικότητα κ.α.), μεταναστεύουν εύκολα σε τροφές πλούσιες σε λίπος, καθώς και σε οινοπνευματώδη ποτά με υψηλή περιεκτικότητα σε αιθανόλη. Το γεγονός αυτό, παράλληλα με την ισχυρή ενδοκρινική τους δράση, έχει οδηγήσει παγκόσμιους και ευρωπαϊκούς φορείς να κινητοποιηθούν για τη θεσμοθέτηση αρχών προφύλαξης και πρόληψης έτσι, ώστε να πραγματοποιηθεί ο κατά το δυνατόν περιορισμός της έκθεσης του ανθρώπινου οργανισμού στις χημικές αυτές ουσίες. Στην παρούσα μελέτη, η αναλυτική μέθοδος που αναπτύχθηκε ήταν η Υγρή Χρωματογραφία Υπερυψηλής Απόδοσης συζευγμένη με την Φασματομετρία Μαζών, με σκοπό την ανίχνευση 12 φθαλικών εστέρων σε 56 ελληνικά αποστάγματα στεμφύλων (αρωματισμένα ή μη). Οι φθαλικοί εστέρες που προσδιορίστηκαν ήταν οι DMP, DEP, DiPP, DPP, DPhP, BBP, DBP, DPeP, DEHP, DnOP, DiNP, DiDP. Η τεχνική σάρωσης που χρησιμοποιήθηκε ήταν αυτή της παρακολούθησης πολλαπλών αντιδράσεων θραυσματοποίησης ιόντων (MRM), ενώ ο τύπος της Υγρής Χρωματογραφίας ήταν αυτός της Αντίστροφης Φάσης (Reversed Phase Liquid Chromatography). Οι διαλύτες που χρησιμοποιήθηκαν ήταν το H2O και μείγμα ACN – MeOH σε αναλογία 50:50% v/v. Το πρόγραμμα της βαθμωτής έκλουσης των διαλυτών ξεκινά με 40% οργανικό διαλύτη και φθάνει στο 100% σε 14 λεπτά, με ροή διαλυτών καθορισμένη στα 250μL/min, αύξηση στα 300μL/min στα 10-14 λεπτά και ξανά μείωση στην αρχική τιμή. Στη συνέχεια, ακολούθησε η επικύρωση της μεθόδου, με έλεγχο της γραμμικότητας, με συντελεστή συσχέτισης r ≥ 0,9975. Τέλος, έλεγχος των ορίων ανίχνευσης (LOD) και ποσοτικού προσδιορισμού (LOQ), με τιμές να κυμαίνονται από 1,7-33,3μg L-1 και 5,0-100,0μg L-1 αντίστοιχα. Η προτεινόμενη αυτή μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία για την ανίχνευση και τον προσδιορισμό των φθαλικών εστέρων στα αποστάγματα. Μόνο σε τρία δείγματα (27,30,31) ανιχνεύτηκε συγκέντρωση του DEHP μεγαλύτερη από το όριο ειδικής μετανάστευσης που ορίζει η νομοθεσία (Οδηγία 2007/19/ΕΚ) (2,39-296mg/L για τον DEHP). Συγκεκριμένα, οι τιμές ανίχνευσης ήταν 93339,53μg L-1 (27), 68828,67μg L-1 (30) και 113219,80μg L-1 (31). Στα δείγματα 36,37,38 έγινε έλεγχος για τον χρόνο παραμονής των αποσταγμάτων σε πλαστικές φιάλες. Οι εστέρες που ανιχνεύτηκαν σε μεγαλύτερες συγκεντρώσεις ήταν ο DBP και ο DEHP. Ωστόσο, δεν παρατηρείται κάποια σημαντική συσχέτιση της συγκέντρωσης με τον χρόνο παραμονής. Κλείνοντας, σε όλα τα δείγματα, εκτός των 5, 15, 28, 29, 36, 36(1), και 40, ανιχνεύτηκαν συγκεντρώσεις των προσδιοριζόμενων ουσιών. Τέλος, η συγκεκριμένη αναλυτική μέθοδος κρίνεται αξιόπιστη για τον έλεγχο ποιότητας ποτών υψηλής περιεκτικότητας σε αιθανόλη, τα οποία παρουσιάζουν μεγάλες πιθανότητες περιεκτικότητας φθαλικών εστέρων, λόγω της φύσης τους.